0.1 N HCI ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI VE
AYARLANMASI
Derişik
hidroklorik asit çözeltisi ağırlık olarak yaklaşık % 37 oranında HCI ihtiva eder. Bu da yaklaşık
10 N HCI’dir.
Derişik
(% 37) saf hidroklorik asitten 9 mL bir pipet yardımıyla ölçülerek 500 mL saf
su içeren 1 litrelik bir balonjojeye aktarılır, litreye tamamlanır ve
çalkalanarak karıştırılır. Bu yaklaşık 0,1 N bir çözelti verir.
Ayarlama:
Yaklaşık
0,1 N HCI çözeltisinin faktörünü ve dolayısıyla tam normalitesini bulmak için
temel kıyas maddelerine karşı ayarlama yapılır. Burada kullanılacak olan madde
susuz, saf sodyum karbonat (Na2CO3)’tır. Saf Na2CO3,
bünyesindeki adsorblama ihtimali olan nemi uzaklaştırmak için bir krozeye
alınarak etüvde 260-270 ⁰C’de
1 saat kurutulur (Sodyum karbonatın sodyum bikarbonat içermediği düşünülüyorsa,
kurutma işlemi 160-170 ⁰C ‘de yapılabilir).
Desikatöre alınıp, soğuması için bir müddet bekledikten sonra, dördüncü haneye
kadar doğru tartılmış 0,2- 0,3 g dolayında iki tartım alınır. Tartılan Na2CO3,
250 mL’lik erlene alınarak 50 mL saf su ilave edilerek çözülür. 1-2 damla metil
oranj indikatörü damlatılır.
Kuru
bir 50 mL’lik büret, ayarlanacak HCI çözeltisi ile birkaç defa yıkandıktan
sonra doldurulur. Erlendeki Na2CO3 çözeltisine büretten
damla damla HCI ilave edilir. Bu sırada erlen sürekli çalkalanarak karışma
sağlanır. HCI ilave etmeye çözeltinin rengi pembe oluncaya kadar devam edilir.
Bundan sonra 0,2 mL daha HCI ilave edilip çözelti karbon dioksitin uzaklaşması
için kaynatılır. Kaynatma sırasında renk tekrar sarıya dönerse, çözelti
soğutulduktan sonra 1-2 damla daha HCI ilave edilerek nötralizasyon tamamlanır.
Böylece,
birinci tartımda harcanan titrasyon çözeltisi (HCI) hacmi (S1 mL)
bulunur.
Aynı
işlemler, ikinci tartım Na2CO3 ile de tekrarlanır (S2
mL) . Her iki tartım için faktör
hesaplanarak ortalaması alınır.
Titrasyon
reaksiyonu:
Na2CO3 +
2 HCI ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙→ 2NaCI + CO2 +H₂O
Sodyum
karbonat eşdeğer ağırlığı, formül ağırlığının yarısı olan 52,997 gramdır.
T =
F =
F
= HCI çözeltisinin faktörü
T
= Na2CO3 miktarı
N
= HCI çözeltisinin normalitesi
E
= Na2CO3’ın eşdeğer ağırlığı (52.997 g)
S
= Titrasyonda sarfedilen HCI çözeltisinin hacmi (mL)
0.1 N DEMİR (II) ÇÖZELTİSİNİN
HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI
28
gram demir(II)sülfat (FeSO4.7H2O formül ağırlığı 278,02 g
) üzerine hidrolizi ve bazik tuzların çökmesini önlemek için 5 mL 3M sülfirik
asit çözeltisi ilave edilir ve 1 L’lik balonjojede saf su ile litreye
tamamlanıp iyice çalkalanır.
Ayarlama :
Hazırlanan
demir (II) sülfat çözeltisi, potasyum bikromat (K2Cr2O7)
ile titre edilir ve faktörü hesaplanır.
Analitik
saflıkta (K2Cr2O7)’den alınan 2 gr dolayında
numune bir saat camı üzerinde, etüvde 150-160 ⁰C ‘de 1-2 saat süreyle kurutulur.
Desikatöre alınır, soğuması beklenir. Dördüncü hanesine kadar dikkatle
tartılmış 0,2 gr dolayında 2 tartım alınır. Bunlar 250 mL’lik erlene alınarak
saf suda çözülür. Çözüldükten sonra üzerine 20 mL derişik H2SO4
eklenir. Soğuduktan sonra 2-3 damla ferroin indikatörü eklenir.
Ayarlanacak
olan demir(II)sülfat çözeltisi, aynı çözelti ile birkaç defa çalkalanıp 50 mL’lik
bürete aktarılır. Titrasyona başlanır. Başlangıçta sarı renk önce yeşile daha
sonra maviye döner ve kahverengi olur. Dönüm noktası kahverenginin oluştuğu
noktadır. Aynı işlemler ikinci tartım için tekrar edilir.
Titrasyon
reaksiyonu :
Cr2O7
2- + 6 Fe2+ + 14 H+
∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙→ 2Cr3+ + 6 Fe 3+ + 7 H2O
Bu
reaksiyonda potasyum bikromatın eşdeğer ağırlığı formül ağırlığının 1 / 6’sıdır
(294,24 / 6 =49,04 gr) .
F
=
F
= Demir(II)sülfat çözeltisinin faktörü
T
= K2Cr2O7 ‘nin ağırlığı (g)
N
= Demir(II)sülfat çözeltisinin normalitesi (0.1)
E
= K2Cr2O7 ‘nin eşdeğer ağırlığı (49,04
g)
S
= Titrasyonda sarfedilen Demir(II)sülfat çözeltisinin hacmi (mL)
