DENEY NO: 3
SERTLİK TAYİNİ (Volumetrik)
GİRİŞ
Toplam
sertlik, uygulanan genel pratik anlayışa göre, Ca2+ ve Mg2+
konsantrasyonlarının toplamı olarak mg CaCO3 /L cinsinden ifade
edilir.
Sertlik
sayısal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesinin toplamından daha büyük
olduğu zaman, toplam alkaliniteye eşdeğer sertlik “karbonat sertliği”; bunun aşırısı olan sertlik ise “karbonat olmayan sertlik” olarak
isimlendirilir.
Sertlik
sayısal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesi toplamına eşitse veya daha
az ise, tüm sertlik karbonat sertliğidir ve karbonat olmayan sertlik yoktur.
EDTA İLE
TİTRİMETRİK SERTLİK TAYİNİ
Eriochrom
Black T veya Calmagite ile pH 10,0 ±
0,1 de Ca2+ ve Mg2+ iyonlarının verdiği şarap kırmızısı
kompleks, EDTA ile titrasyonda bozunarak mavi renk verir.
Tayini Bozan Etkenler
Bazı katyonlar son noktanın belirlenmesini zorlaştırırlar.
Yüksek konsantrasyonda ağır metal varsa, sertlik hesap yolu ile bulunur. Çözeltideki asılı katılar ve kolloidal
organik maddeler son noktanın belirlenmesini zorlaştırabilir. Bunu engellemek
için buhar banyosunda örnek kuruluğa kadar buharlaştırılır ve 550 0C de organik madde
tamamen okside olana kadar ısıtılır. Artık, 20 mL 1 N HCl de çözülür; 1 N NaOH
ile pH 7 yapılır; 50 mL’e seyreltilir ve sertlik için analizlenir.
Titrasyon
Koşulları: Titrasyon oda sıcaklığında yapılır. Titrasyon 5
dakika içinde tamamlanmalıdır.
Reaktifler
1.
Tampon Çözelti: (a) 16,9 g
NH4Cl, 143 mL derişik amonyum hidroksidde çözülür. 1,25 g EDTA-Mg tuzu eklenir
ve destile su ile 250 mL e seyreltilir.
2.
EriochromeBlack T
(1-(1-Hidroksi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfonik asid) Erio
T’nin bazik çözeltileri oksidanlara karşı duyarlıdır ve sulu veya alkollü
çözeltileri dayanıksızdır. 0,5
g boyarmadde 100 g trietanolamin içinde veya etilenglikol
monometil eter içinde çözülür. Titre edilecek 50 mL örneğe 2 damla konur.
3.
Ayarlı EDTA Çözeltisi, 0,01 M: 3,723 g
disodyum etilendiamintetraasetat, dihidrat (EDTA) destile suda çözülür ve 1000
mL e seyreltilir. Ayarlı Ca çözeltisine karşı ayarlanır.
Çözelti
PE veya borosilikat cam şişelerde saklanır.
DENEYİN
YAPILIŞI:
Örnek,
100 ml’lik balonjojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 ml’ye tamamlanır.
Bu örnekten, 25,0 mL (V) alınıp destile su ile 50 mL e seyreltilir. 1-2 mL
tampon çözeltisi eklenir. Genellikle 1 mL tampon çözeltinin pH’ını 10,0 ± 0,1 yapmak için yeterlidir. 1-2 damla
indikatör çözeltisi veya kuru-toz indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile
sürekli karıştırarak yavaşça, son kırmızılık kayboluncaya kadar titre edilir.
Son birkaç damla 3-5 saniye ara ile eklenir. Son noktada çözelti mavi olur.
Hesaplama
N.
F. SEDTA. (40,08/2) 100
TKalsiyum (g) =
……………………… x ..…….
1000
Vörnek
S:
Örnek için harcanan EDTA hacmi (mL)
N:
EDTA’nın konsantrasyonu
F:
EDTA’nın faktörü
V:
Örnek hacmi (mL)
