Çevre Mühendisliği Tampon Çözelti Hazırlama (Deney No 7)

makaleyi incelemek için kaynak :


https://www.yesilormanokulu.com/2013/04/tampon-cozelti-nasil-hazirlanir-reaktifler-ve-islem-basamaklari.html

Çevre Mühendisliği Sertlik Tayini Deneyi ( Deney No 3)

DENEY NO: 3

SERTLİK TAYİNİ (Volumetrik)

GİRİŞ

Toplam sertlik, uygulanan genel pratik anlayışa göre, Ca²⁺ ve Mg²⁺ konsantrasyonlarının toplamı olarak mg CaCO₃ /L cinsinden ifade edilir.

            Sertlik sayısal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesinin toplamından daha büyük olduğu zaman, toplam alkaliniteye eşdeğer sertlik “karbonat sertliği”; bunun aşırısı olan sertlik ise “karbonat olmayan sertlik” olarak isimlendirilir.

            Sertlik sayısal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesi toplamına eşitse veya daha az ise, tüm sertlik karbonat sertliğidir ve karbonat olmayan sertlik yoktur.

EDTA İLE TİTRİMETRİK SERTLİK TAYİNİ

Eriochrom Black T veya Calmagite ile pH 10,0 ± 0,1 de Ca²⁺ ve Mg²⁺ iyonlarının verdiği şarap kırmızısı kompleks, EDTA ile titrasyonda bozunarak mavi renk verir.

Tayini Bozan Etkenler

Bazı katyonlar son noktanın belirlenmesini zorlaştırırlar. Yüksek konsantrasyonda ağır metal varsa, sertlik hesap yolu ile bulunur.      Çözeltideki asılı katılar ve kolloidal organik maddeler son noktanın belirlenmesini zorlaştırabilir. Bunu engellemek için buhar banyosunda örnek kuruluğa kadar buharlaştırılır ve 550 ⁰C de organik madde tamamen okside olana kadar ısıtılır. Artık, 20 mL 1 N HCl de çözülür; 1 N NaOH ile pH 7 yapılır; 50 mL’e seyreltilir ve sertlik için analizlenir.

Titrasyon Koşulları: Titrasyon oda sıcaklığında yapılır. Titrasyon 5 dakika içinde tamamlanmalıdır.

Reaktifler

1. Tampon Çözelti:  (a) 16,9 g NH₄Cl, 143 mL derişik amonyum hidroksidde çözülür. 1,25 g EDTA-Mg tuzu eklenir ve destile su ile 250 mL e seyreltilir.

2. EriochromeBlack T (1-(1-Hidroksi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfonik asid) Erio T’nin bazik çözeltileri oksidanlara karşı duyarlıdır ve sulu veya alkollü çözeltileri dayanıksızdır. 0,5 g boyarmadde 100 g trietanolamin içinde veya etilenglikol monometil eter içinde çözülür. Titre edilecek 50 mL örneğe 2 damla konur.

3. Ayarlı EDTA Çözeltisi, 0,01 M:  3,723 g disodyum etilendiamintetraasetat, dihidrat (EDTA) destile suda çözülür ve 1000 mL e seyreltilir. Ayarlı Ca çözeltisine karşı ayarlanır.

Çözelti PE veya borosilikat cam şişelerde saklanır.

DENEYİN YAPILIŞI:

Örnek, 100 ml’lik balonjojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 ml’ye tamamlanır. Bu örnekten, 25,0 mL (V) alınıp destile su ile 50 mL e seyreltilir. 1-2 mL tampon çözeltisi eklenir. Genellikle 1 mL tampon çözeltinin pH’ını 10,0 ± 0,1 yapmak için yeterlidir. 1-2 damla indikatör çözeltisi veya kuru-toz indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile sürekli karıştırarak yavaşça, son kırmızılık kayboluncaya kadar titre edilir. Son birkaç damla 3-5 saniye ara ile eklenir. Son noktada çözelti mavi olur.

Hesaplama

N. F. S_EDTA. (40,08/2)            100

T_Kalsiyum (g) = ………………………     x    ..…….

1000                           V_örnek

S: Örnek için harcanan EDTA hacmi (mL)

N: EDTA’nın konsantrasyonu

F: EDTA’nın faktörü

V: Örnek hacmi (mL)

Alkalinite Deneyi (Deney No 2)

DENEY NO: 2     

ALKALİNİTE

GİRİŞ

Alkalinite, örnekteki iyon ve moleküllerin disosiasyon veya hidrolizinden ileri gelen hidroksil iyonlarının ayarlı asid çözeltisi ile belirli bir pH son noktasına kadar titrasyonu ile belirlenir.

Alkalinite 20 mg CaCO₃/L’ den daha küçük ise eşdeğer noktanın ötesinde titre eden ayarlı asid aşırısı ile orantılı olarak ekstrapolasyonla bulunur. Bunun için, dikkatle ölçülen pH’ı 0.3 birim düşüren ayarlı asid miktarı bulunur. pH daki bu değişim [H⁺]’unun iki katına çıkmasına karşılıktır.

             Sularda alkalinite başlıca karbonat ve bikarbonat içeriği ile belirlenir. Fenolftalein veya metakresol moru ( pH:8.3 ),  bromkrezol yeşili veya bromkrezol yeşili / metil kırmızısı karışık indikatörü (pH:4.5) titrasyonlarda kullanılır.

Tayini bozan etkenler:

               Cam elektrodu kaplayan maddeler ( yağ-gres,asılı katılar vb.) pH ölçümünü etkiler; elektrodun dengeye gelmesi zaman alır. Elektrodlar sık sık yıkanır. Örnek süzülmez, seyreltilmez, derişiklendirilmez veya değiştirilmez.

Reaktifler

1-      Sodyum Karbonat Çözeltisi, 0,05 N: 3-5 g Na₂CO₃ primer standard 250^oC da 4 saat kurutulur ve desikatörde soğumaya bırakılır. mg’a kadar duyarlılıkla 2,5 ± 0,2 g.tartılarak, 1 litrelik balonjojede çözülerek litreye tamamlanır. Bu çözelti bir hafta dayanıklıdır.

2-      Ayarlı 0,1 N HCl

3-      Alkollü fenolftalein çözeltisi (pH 8,3 indikatörü)

İŞLEM

Örnek, 100 ml’lik balonjojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 ml’ye tamamlanır. Bu örnekten, bir pipet yardımıyla 10 ml alınır, 250 ml’lik erlene konulup 50 ml’ye seyreltilir. 2-3 damla fenolftalein katılarak ayarlı 0,1 N HCI çözeltisi ile kırmızı renk kayboluncaya kadar titre edilir. Tüketilen HCI hacmi kaydedilir.

Hesaplama

                                                                       A x N x 50 x 1000 x 10

VmL  Örnek

                     Alkalinite,  mg CaCO₃ / L =                                 

A = Kullanılan ayarlı asid çözeltisinin (HCl) hacmi, mL

N = Ayarlı asidin normalitesi (0,1 N)

Çevre Mühendisliği 0,1 N HCI ve FeSO4 Çözeltisinin Hazırlanması ve Ayarlanması (Deney No 1)

0.1  N HCI ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI

Derişik hidroklorik asit çözeltisi ağırlık olarak yaklaşık  % 37 oranında HCI ihtiva eder. Bu da yaklaşık 10 N HCI’dir.

Derişik (% 37) saf hidroklorik asitten 9 mL bir pipet yardımıyla ölçülerek 500 mL saf su içeren 1 litrelik bir balonjojeye aktarılır, litreye tamamlanır ve çalkalanarak karıştırılır. Bu yaklaşık 0,1 N bir çözelti verir.

Ayarlama:  

Yaklaşık 0,1 N HCI çözeltisinin faktörünü ve dolayısıyla tam normalitesini bulmak için temel kıyas maddelerine karşı ayarlama yapılır. Burada kullanılacak olan madde susuz, saf sodyum karbonat (Na₂CO₃)’tır. Saf Na₂CO₃, bünyesindeki adsorblama ihtimali olan nemi uzaklaştırmak için bir krozeye alınarak etüvde 260-270 ⁰C’de 1 saat kurutulur (Sodyum karbonatın sodyum bikarbonat içermediği düşünülüyorsa, kurutma işlemi 160-170 ⁰C ‘de yapılabilir). Desikatöre alınıp, soğuması için bir müddet bekledikten sonra, dördüncü haneye kadar doğru tartılmış 0,2- 0,3 g dolayında iki tartım alınır. Tartılan Na₂CO₃, 250 mL’lik erlene alınarak 50 mL saf su ilave edilerek çözülür. 1-2 damla metil oranj indikatörü damlatılır.

Kuru bir 50 mL’lik büret, ayarlanacak HCI çözeltisi ile birkaç defa yıkandıktan sonra doldurulur. Erlendeki Na₂CO₃ çözeltisine büretten damla damla HCI ilave edilir. Bu sırada erlen sürekli çalkalanarak karışma sağlanır. HCI ilave etmeye çözeltinin rengi pembe oluncaya kadar devam edilir. Bundan sonra 0,2 mL daha HCI ilave edilip çözelti karbon dioksitin uzaklaşması için kaynatılır. Kaynatma sırasında renk tekrar sarıya dönerse, çözelti soğutulduktan sonra 1-2 damla daha HCI ilave edilerek nötralizasyon tamamlanır.

Böylece, birinci tartımda harcanan titrasyon çözeltisi (HCI) hacmi (S₁ mL) bulunur.

Aynı işlemler, ikinci tartım Na₂CO₃ ile de tekrarlanır (S₂ mL) .  Her iki tartım için faktör hesaplanarak ortalaması alınır.

Titrasyon reaksiyonu:

Na₂CO₃   +     2 HCI    ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙→   2NaCI + CO₂ +H₂O

Sodyum karbonat eşdeğer ağırlığı, formül ağırlığının yarısı olan 52,997 gramdır.

T =       F =  

F  = HCI çözeltisinin faktörü

T  = Na₂CO₃ miktarı

N  = HCI çözeltisinin normalitesi

E  = Na₂CO₃’ın eşdeğer ağırlığı (52.997 g)

S  = Titrasyonda sarfedilen HCI çözeltisinin hacmi (mL)

0.1  N DEMİR (II) ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI

28 gram demir(II)sülfat (FeSO₄.7H₂O formül ağırlığı 278,02 g ) üzerine hidrolizi ve bazik tuzların çökmesini önlemek için 5 mL 3M sülfirik asit çözeltisi ilave edilir ve 1 L’lik balonjojede saf su ile litreye tamamlanıp iyice çalkalanır.

Ayarlama :

Hazırlanan demir (II) sülfat çözeltisi, potasyum bikromat (K₂Cr₂O₇) ile titre edilir ve faktörü hesaplanır.

Analitik saflıkta (K₂Cr₂O₇)’den alınan 2 gr dolayında numune bir saat camı üzerinde, etüvde 150-160 ⁰C ‘de 1-2 saat süreyle kurutulur. Desikatöre alınır, soğuması beklenir. Dördüncü hanesine kadar dikkatle tartılmış 0,2 gr dolayında 2 tartım alınır. Bunlar 250 mL’lik erlene alınarak saf suda çözülür. Çözüldükten sonra üzerine 20 mL derişik H₂SO₄ eklenir. Soğuduktan sonra 2-3 damla ferroin indikatörü eklenir.

Ayarlanacak olan demir(II)sülfat çözeltisi, aynı çözelti ile birkaç defa çalkalanıp 50 mL’lik bürete aktarılır. Titrasyona başlanır. Başlangıçta sarı renk önce yeşile daha sonra maviye döner ve kahverengi olur. Dönüm noktası kahverenginin oluştuğu noktadır. Aynı işlemler ikinci tartım için tekrar edilir.

Titrasyon reaksiyonu :

Cr₂O₇ ^2-  +  6 Fe²⁺  +  14 H⁺  ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙→     2Cr³⁺  + 6 Fe ³⁺ + 7 H₂O

Bu reaksiyonda potasyum bikromatın eşdeğer ağırlığı formül ağırlığının 1 / 6’sıdır (294,24 / 6 =49,04 gr) .

F =     

F  = Demir(II)sülfat çözeltisinin faktörü

T  = K₂Cr₂O₇ ‘nin ağırlığı (g)

N  = Demir(II)sülfat çözeltisinin normalitesi (0.1)

E  = K₂Cr₂O₇ ‘nin eşdeğer ağırlığı (49,04 g)

S  = Titrasyonda sarfedilen Demir(II)sülfat çözeltisinin hacmi (mL)