Çevre Mühendisliği Nikel Tayini (gravimetrik) (Deney no6)

Yazıyı okumak için :

https://www.yesilormanokulu.com/2013/03/nikel-tayini-gravimetrik-deneyi-nasil-yapilir.html

.

Cevre Mühendisliği Klorür Tayini (Deney No5)

DENEY NO: 5

KLORÜR TAYİNİ (Volumetrik)

GİRİŞ

Prensip, nötral veya hafifçe bazik çözeltide potasyum kromat, gümüş nitrat ile klorür iyonları arasındaki reaksiyonun son noktasını belirlemek için kullanılabilir. Kırmızı renkli gümüş kromatın çökelmesinden önce gümüş klorür kantitatif olarak çöker.

Analiz Yöntemleri

Argentometrik yöntem oldukça temiz sularda, potansiyometrik metod renkli ve bulanık sularda; ferrisiyanür yöntemi ve akışa enjeksiyon analizi çok sayıda örnekle otomatik olarak ve ayrıca iyon kromatografisi ve kapiler iyon elektroforez kullanılır.

Tayini Bozan Etkenler

İçme sularında bulunan değişik maddelerin miktarları analizi bozacak düzeyde değildir. Bromür, iyodür ve siyanür eşdeğer klorür konsantrasyonlarında kabul edilir. Sülfür, tiyosülfat ve sülfit iyonları analizi bozar. Bununla birlikte, sülfit nötral çözeltide hidrojen peroksid ile muamele ederek giderilebilir. Aynı yükseltgenle sülfür ve tiyosülfatı gidermek için ortam bazik olmalıdır. 25 mg/L nin üzerindeki ortofosfat gümüş fosfat çökelmesi nedeni ile analizi bozar. 10 mg/L nin üzerindeki demir son noktanın farkedilmesini engeller.

Örneklerin Korunması

Özel bir koruma gerektirmez. Örnekler, cam veya PE, PP şişelerde saklanır.

Reaktifler

1.Klorürsüz su, tamamen pireksden yapılmış bir destilasyon düzeni kullanılarak destile su yeniden destillenir. Karışık bir iyon değiştirici kolondan geçirerek de klorürsüz su elde edilebilir.

2.Potasyum kromat indikatör çözeltisi, 50 g K₂CrO₄ az destile suda çözülür. Belirgin bir kırmızı çökelti meydana gelinceye kadar gümüş nitrat çözeltisi eklenir; 12 saat beklenir, süzülür ve destile su ile litreye tamamlanır.

3. Ayarlı Gümüş nitrat Çözeltisi: 0.0141 N:  2,395 g AgNO₃ destile suda çözülür ve litreye tamamlanır. 0,0141 N NaCI'e karşı ayarlanır. Kahverengi şişede saklanır. 0,0141 N standard gümüş nitrat çözeltisinin 1.00 mL si 0.500 mg klorüre eşdeğerdir.

4. Ayarlı Sodvum klorür Çözeltisi: 0.0141 N: 0,8241 g 140°C da kurutulmuş NaCl, klorürsüz suda çözülür ve litreye tamamlanır. 1.00 mL = 0.500 mg Cl^-.

5. Sodvum hidroksid, 1 N: 40 g NaOH suda çözülür ve litreye seyreltilir.

6. Sulfat asidi, 1 N: Karıştırarak 28 mL derişik sulfat asidi destile su içine dikkatle

dökülür ve litreye seyreltilir.

Deneyin Yapılışı:

Örnek, 100 ml’lik balonjojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 mL’ye tamamlanır. Bu örnekten, bir pipet yardımıyla 15 veya 20 mL alınır (V_Örnek), 250 mL’lik erlene konulur 50 mL’ye seyreltilir. pH 7-10 aralığındaki örnekler doğrudan titre edilebilir. Bu pH aralığında olmayan örnekler, sulfat asidi veya sodyum hidroksid çözeltileri ile ayarlanır. 1,0 mL potasyum kromat indikatör çözeltisi eklenir. Ayarlı gümüş nitrat çözeltisi ile pembemsi-sarı son noktaya kadar titre edilir. Gümüş nitrat çözeltisi ayarlanır ve boş örnek değeri yukarıdaki yöntemle belirlenir. 0,2-0,3 mL lik harcama boş örnek için uygun değerdir.

Hesaplama

N. F. (A-B). 35,45                 100

T_Klorür (g) = ………………………     x    ..…….

1000                        V_örnek

N= AgNO₃’ın normalitesi

F= AgNO₃’ın faktörü

A= Örnek için harcanan AgNO₃ sarfiyatı (mL)

B= Boş örnek için harcanan AgNO₃ sarfiyatı (mL)

Cevre Mühendisliği Cr+6 (Krom6) Tayini (Deney No 4)

DENEY NO: 4

Cr⁶⁺  TAYİNİ (Volumetrik)

GİRİŞ

Bir çözeltide bulunan Cr⁶⁺ iyonu, ayarlı Demir(II) standart çözeltisi kullanılarak tayin edilebilir. Titrasyon reaksiyonu:

Cr₂O₇ ²^-  + 6 Fe²⁺ + 14 H⁺  ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙→ 2 Cr³⁺  + 6 Fe³⁺ + 7 H₂O

Bu reaksiyonda, Cr⁶⁺ ‘nın eşdeğer ağırlığı atom ağırlığının 1/3 ‘üdür (52/3=17,33 g ).

DENEYİN YAPILIŞI:

Örnek, 100 mL’lik balon jojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 mL’ye tamamlanır. Bu örnekten, bir pipet yardımıyla 15 veya 20 mL alınır (S) , 250 mL’lik erlene konulur 50 mL’ye seyreltilir. 15-20 mL derişik H₂SO₄ eklenir. Soğuduktan sonra 2-3 damla ferroin indikatörü katılır.

Ayarlı 0,1 N demir(II)sülfat çözeltisi, aynı çözelti ile birkaç defa çalkalanan 50 ml’lik bürete aktarılır. Titrasyona başlanır. Başlangıçta sarı olan renk önce yeşile daha sonra maviye döner ve kahverengi olur. Dönüm noktası, kahverenginin oluştuğu noktadır. Tüketilen Demir(II)Sülfat hacmi kaydedilir(S_Fe(II)).

HESAPLAMA:

T _Cr⁶⁺   =    N.F.S Fe(II).E /1000 . 100/S

 F = Demir (II)  sülfat çözeltisinin faktörü

 T = Cr⁶⁺  ‘nın ağırlığı (g)

 E = Cr⁶⁺  ‘nın eşdeğer ağırlığı (17,33 g)

 N =Demir(II) sülfat çözeltisinin normalitesi (0,1)

 S_Fe(II)=Titrasyonda sarfedilen Demir(II) sülfat çözeltisinin hacmi(ml)

 S =Örnek çözeltiden çekilen hacim (mL)

Çevre Mühendisliği Sertlik Tayini Deneyi ( Deney No 3)

DENEY NO: 3

SERTLİK TAYİNİ (Volumetrik)

GİRİŞ

Toplam sertlik, uygulanan genel pratik anlayışa göre, Ca²⁺ ve Mg²⁺ konsantrasyonlarının toplamı olarak mg CaCO₃ /L cinsinden ifade edilir.

            Sertlik sayısal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesinin toplamından daha büyük olduğu zaman, toplam alkaliniteye eşdeğer sertlik “karbonat sertliği”; bunun aşırısı olan sertlik ise “karbonat olmayan sertlik” olarak isimlendirilir.

            Sertlik sayısal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesi toplamına eşitse veya daha az ise, tüm sertlik karbonat sertliğidir ve karbonat olmayan sertlik yoktur.

EDTA İLE TİTRİMETRİK SERTLİK TAYİNİ

Eriochrom Black T veya Calmagite ile pH 10,0 ± 0,1 de Ca²⁺ ve Mg²⁺ iyonlarının verdiği şarap kırmızısı kompleks, EDTA ile titrasyonda bozunarak mavi renk verir.

Tayini Bozan Etkenler

Bazı katyonlar son noktanın belirlenmesini zorlaştırırlar. Yüksek konsantrasyonda ağır metal varsa, sertlik hesap yolu ile bulunur.      Çözeltideki asılı katılar ve kolloidal organik maddeler son noktanın belirlenmesini zorlaştırabilir. Bunu engellemek için buhar banyosunda örnek kuruluğa kadar buharlaştırılır ve 550 ⁰C de organik madde tamamen okside olana kadar ısıtılır. Artık, 20 mL 1 N HCl de çözülür; 1 N NaOH ile pH 7 yapılır; 50 mL’e seyreltilir ve sertlik için analizlenir.

Titrasyon Koşulları: Titrasyon oda sıcaklığında yapılır. Titrasyon 5 dakika içinde tamamlanmalıdır.

Reaktifler

1. Tampon Çözelti:  (a) 16,9 g NH₄Cl, 143 mL derişik amonyum hidroksidde çözülür. 1,25 g EDTA-Mg tuzu eklenir ve destile su ile 250 mL e seyreltilir.

2. EriochromeBlack T (1-(1-Hidroksi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfonik asid) Erio T’nin bazik çözeltileri oksidanlara karşı duyarlıdır ve sulu veya alkollü çözeltileri dayanıksızdır. 0,5 g boyarmadde 100 g trietanolamin içinde veya etilenglikol monometil eter içinde çözülür. Titre edilecek 50 mL örneğe 2 damla konur.

3. Ayarlı EDTA Çözeltisi, 0,01 M:  3,723 g disodyum etilendiamintetraasetat, dihidrat (EDTA) destile suda çözülür ve 1000 mL e seyreltilir. Ayarlı Ca çözeltisine karşı ayarlanır.

Çözelti PE veya borosilikat cam şişelerde saklanır.

DENEYİN YAPILIŞI:

Örnek, 100 ml’lik balonjojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 ml’ye tamamlanır. Bu örnekten, 25,0 mL (V) alınıp destile su ile 50 mL e seyreltilir. 1-2 mL tampon çözeltisi eklenir. Genellikle 1 mL tampon çözeltinin pH’ını 10,0 ± 0,1 yapmak için yeterlidir. 1-2 damla indikatör çözeltisi veya kuru-toz indikatör eklenir. Ayarlı EDTA çözeltisi ile sürekli karıştırarak yavaşça, son kırmızılık kayboluncaya kadar titre edilir. Son birkaç damla 3-5 saniye ara ile eklenir. Son noktada çözelti mavi olur.

Hesaplama

N. F. S_EDTA. (40,08/2)            100

T_Kalsiyum (g) = ………………………     x    ..…….

1000                           V_örnek

S: Örnek için harcanan EDTA hacmi (mL)

N: EDTA’nın konsantrasyonu

F: EDTA’nın faktörü

V: Örnek hacmi (mL)